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相信大家都对活性氧化镁比较熟悉,它是重要的化工产品之一,被广泛应用于各大领域行业之中。目前测定活性氧化镁含量的方法主要是水合法和弱酸动力学法,但是这两种方法的测定时间都比较长。
1.方法原理
活性Mg0粒子在水中化生成Mg(OH)2:MgO H2O=Mg(OH)2(1)
Mg(OH)2离解出Mg2 和OH-:(2)在上述化学反应中,化学瓜速度取决于MgO活性,由于反应式(2)是可逆反应,且Mg(OH)2的溶解度较小,在水溶液中不可能实现MgO的快速水化反应(1),但当溶液中滴定一定量的柠檬酸后,可中和 溶液中的OH-,促进反应(2)向右移动,进而加快反应(1)向右进行,即加快MgO与水的化学反应。如果逐步加入柠檬酸,可使活性MgO完全水化,试样中活性MgO含量可以根据消耗的柠檬酸量来计算,从而实现活性MgO的快速检测。
2.操作规程
(1)试剂
柠檬酸。分析纯,用蒸馏水配成10%的溶液。
(2)指示剂
1%酸酞酒精溶液,PH值试纸。
(3)仪器
分析天平,活性MgO含量快速测定仪,秒表,滴定管,烧杯(400mL),容量瓶(1000mL),量筒,移液管,玻璃棒。
(4)操作步骤
称取2g含活性MgO的试样,放入400mL烧杯中,放入磁转子,加入50mL蒸馏水,滴入5滴酸酞指示剂,将烧杯放在碰力加热搅拌器上加热搅拌,加热档置于“2”栏。搅拌速度置于“高速”,用10%的柠檬酸溶液(1.4286N)滴定,首次滴入10~20mL,同时用秒表记录深液变粉红色的时间,以后每次滴入5mL或2mL,并用秒表记时,在临近终点时,每次加入1~2mL柠檬酸溶液,根据相邻2次记录的时间的突变现象判断终点,整个测定时间不超过0.5h,一般在15min以内。最终记下累计消耗的柠檬酸溶液量。
对于MgO试样呈微红色或颜色变化不明显时,滴定时可用PH值试纸判断反应终点。
3.计算方法
活性MgO含量根据下式计算:
式中 W——活性MgO含量,%;
V0——柠檬酸溶液消耗量,mL;
W0——试样质量,g;
4.误差
本检测方法的相对误差为±3.0以内,一般不超过±1.0%。
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