红磷准确含量不再是谜啦
发布者:宏泰基 发布于:2019/10/28 8:36:04 点击率:2948
红磷广泛应用于塑料、橡胶、纸张、木材、涂料及纺织品等的阻燃,具有添加量少、高效、抑烟、低毒等阻燃特点。但是红磷在实际应用中存在诸如易吸潮、氧化,可放出有毒气体,粉尘易爆炸,在加工过程中有着火危险等问题。随着环保要求的日益提高,为有效控制阻燃剂的使用,快速准确测定阻燃聚合物中红磷的含量,对于评估聚合物的阻燃性能和环境保护均具有重要意义。
目前,红磷的检测主要有采用电感耦合等离子发射光谱(ICP)法或裂解-气相色谱/质谱(PY-GC/MS)法等。ICP法能够准确测定聚合物中磷的含量,但是由于其选择性太差,除红磷外,其他磷系阻燃剂均能被检测出来,无法确定红磷含量Y-GC/MS法利用红磷在400~450℃解聚为P4单体,同时利用色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度鉴别能力实现对P4单体的定性,是目前检测红磷的主要方法之一,但是该方法无法排除次磷酸盐类化合物的干扰。
利用热重-红外-气相色谱/质谱(TG-IR-GC/MS)联用技术对聚合物中红磷阻燃剂实现快速定性、定量分析。对于未知样品先用TG-IR-GC/MS联用在线分析模式实时对裂解气体进行分析,根据TG裂解温度点、IR实时扫描红外谱图及GC/MS质谱图对样品进行初步定性;结合定性分析的温度点对样品采用TG-IR-GC/MS联用分离分析模式,抽取该温度点裂解气进入GC/MS扫描红磷系列离子质荷比(m/z)分别为62、93、124,提取m/z为124的离子对样品进行定量分析。
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